食品中二氧化硫的測定
1 范圍
本標準規定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。
本標準適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。
2 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標
準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。
3 試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規定的三級水。
3. 1 試劑
3. 1. 1 鹽酸( HCl )。
3. 1. 2 硫酸( H 2 SO 4 )。
3. 1. 3 可溶性淀粉[( C 6 H 10 O 5 ) n ]。
3. 1. 4 氫氧化鈉( NaOH )。
3. 1. 5 碳酸鈉( Na 2 CO 3 )。
3. 1. 6 乙酸鉛( C 4 H 6 O 4 Pb )。
3. 1. 7 硫代硫酸鈉( Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O )或無水硫代硫酸鈉( Na 2 S 2 O 3 )。
3. 1. 8 碘( I 2 )。
3. 1. 9 碘化鉀( KI )。
3. 2 試劑配制
3. 2. 1 鹽酸溶液( 1+1 ):量取 50mL 鹽酸,緩緩傾入 50mL 水中,邊加邊攪拌。
3. 2. 2 硫酸溶液( 1+9 ):量取 10mL 硫酸,緩緩傾入 90mL 水中,邊加邊攪拌。
3. 2. 3 淀粉指示液( 10g / L ):稱取 1g 可溶性淀粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入 100mL 沸水中,邊加
邊攪拌,煮沸 2min ,放冷備用,臨用現配。
3. 2. 4 乙酸鉛溶液( 20g / L ):稱取 2g 乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至 100mL 。
3. 3 標準品
重鉻酸鉀( K
2 Cr 2 O 7 ),優級純,純度 ≥99% 。
3. 4 標準溶液配制
3. 4. 1 硫代硫酸鈉標準溶液( 0. 1mol
/ L ):稱取 25g 含結晶水的硫代硫酸鈉或 16g 無水硫代硫酸鈉溶
GB5009. 34 — 2016
2
于 1000mL 新煮沸放冷的水中,加入 0.
4g 氫氧化鈉或 0.
2g 碳酸鈉,搖勻,貯存于棕色瓶內,放置兩周
后過濾,用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度?；蛸徺I有證書的硫代硫酸鈉標準溶液。
3. 4. 2 碘標準溶液[ c ( 1 / 2I 2 ) =0. 10mol
/ L ]:稱取 13g 碘和 35g 碘化鉀,加水約 100mL ,溶解后加入
3 滴鹽酸,用水稀釋至 1000mL ,過濾后轉入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。
3. 4. 3 重鉻酸鉀標準溶液[ c ( 1 / 6K 2 Cr 2 O 7 ) =0. 1000mol
/ L ]:準確稱取 4.
9031g 已于 120℃±2℃ 電
烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉移至 1000mL 量瓶中,定容至刻度?；蛸徺I有證書的重鉻
酸鉀標準溶液。
3. 4. 4 碘標準溶液[ c ( 1 / 2I 2 ) =0. 01000mol
/ L ]:將 0.
1000mol
/ L 碘標準溶液用水稀釋 10 倍。
4 儀器和設備
4. 1 全玻璃蒸餾器: 500mL ,或等效的蒸餾設備。
4. 2 酸式滴定管: 25mL 或 50mL 。
4. 3 剪切式粉碎機。
4. 4 碘量瓶: 500mL 。
5 分析步驟
5. 1 樣品制備
果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當剪成小塊,再用剪切式粉碎機剪碎,攪均勻,備用。
5. 2 樣品蒸餾
稱取 5g 均勻樣品(jing確至 0.
001g ,取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取 5.
00mL~
10. 00mL 樣品,置于蒸餾燒瓶中。加入 250mL 水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端插入預先備有 25mL 乙
酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸餾瓶中加入 10mL 鹽酸溶液,立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液
約 200mL 時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾 1min 。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。
同時做空白試驗。
5. 3 滴定
向取下的碘量瓶中依次加入 10mL 鹽酸、
1mL 淀粉指示液,搖勻之后用碘標準溶液滴定至溶液顏
色變藍且 30s 內不褪色為止,記錄消耗的碘標準滴定溶液體積。
6 分析結果的表述
試樣中二氧化硫的含量按式(
1 )計算:
X =
(
V - V 0 ) ×0. 032× c ×1000
m
…………………………( 1 )
式中:
X
———試樣中的二氧化硫總含量(以 SO 2 計),單位為克每千克(
g
/
kg
)或克每升(
g
/ L );
V
———滴定樣品所用的碘標準溶液體積,單位為毫升 ( mL );
V 0
———空白試驗所用的碘標準溶液體積,單位為毫升( mL );
0. 032 ——— 1mL 碘標準溶液[ c ( 1 / 2I 2 ) =1. 0mol
/ L ]相當于二氧化硫的質量,單位為克(
g );
c
———碘標準溶液濃度,單位為摩爾每升( mol / L );
GB5009. 34 — 2016
3
m
———試樣質量或體積,單位為克(
g )或毫升( mL )。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,當二氧化硫含量 ≥1g /
kg
(
L )時,結果保留三位有效數字;當二氧化硫含量 <1g /
kg
(
L )時,結果保留兩位有效數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不得超過算術平均值的 10% 。
8 其他
當取 5g 固體樣品時,方法的檢出限( LOD )為 3.
0mg
/
kg
,定量限為 10.
0mg
/
kg ;當取
10mL 液體
樣品時,方法的檢出限(
LOD )為 1. 5mg / L ,定量限為 5. 0mg / L